Laporan Praktikum Analitik Analisis Gravimetri
Laporan Praktikum Analitik Analisis Gravimetri
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik yakni penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di sanggup dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.
1.2 Maksud Percobaan
Setelah percobaan ini dilakukan, mahasiswa dibutuhkan sanggup lebih mengerti konsep analisis memakai gravimetric. Dan untuk memilih jumlah endapan klorida.
BAB II
DASAR TEORI
2.1 Gravimetri
Analisis gravimetri yakni proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri mencakup transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang sanggup segera diubah menjadi bentuk yang sanggup ditimbang dengan teliti. Berat unsur sanggup dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan banyak sekali cara, menyerupai : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau banyak sekali macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama yakni yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen sanggup diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi sanggup dipakai (Khopkar,1999).
Gravimetri yakni investigasi jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan investigasi jumlah zat yang paling renta dan paling sederhana dibandingkan dengan cara investigasi kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan lantaran dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang pribadi massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, kemudian ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan sehabis itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + R → AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang sehabis pengeringan, atau yang sanggup dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2 + CaO42- → CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan sanggup dilakukan dengan memakai beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :
Metode pengendapan Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 dipakai untuk melarutkan sampel dari logam – logam. Metode peguapanatau pembebasan (gas) Metode elektroanalisis Metode ekstraksi dan kromatogravi. Pada percobaan yang dilakukan praktikan memakai cara pengendapan.
2.2 Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengndapan yakni merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut biar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang di timbang : Stokiometri Mempunyai kestabilan yang tinggiFaktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri yakni sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 dipakai untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan menciptakan kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
3. Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang diubahsuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita memilih apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah mempunyai rumus molekul yang terperinci Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002). Dalam memilih keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup tepat sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak sanggup dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam memilih penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang niscaya dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor menyerupai kelarutan endapan umumnya sanggup diminimumkan dan jarang mengakibatkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapat endapan murni dan sanggup disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan dilema kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi sehabis materi yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa materi suatu gas yang dibuat dari materi yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibuat dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibuat dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan sanggup disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak sanggup dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi sehabis materi yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini sanggup berupa sisa materi atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibuat dari materi yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni yakni endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain gampang terjadi, lantaran endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan agresif yakni endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pembersihan endapan. Adapun tujuan dari pembersihan endapan yakni untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
(1) Endapan dibuat dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, materi pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibuat dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.Salah satu dilema yang paling sulit dihadapi oleh para analis yakni memakai endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik yakni memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya gampang larut sanggup diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat ajaib tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah dipakai secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibuat dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk sanggup sangat kecil, dan mekanisme pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi sanggup dipakai beberapa mekanisme dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, bila diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut sanggup ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali Suatu endapan kristalin, menyerupai BaSO4, adakala mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut sanggup tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak sanggup dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali sanggup disempurnakan dengan pencernaan (Day and Underwood, 2002).
Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi sehabis materi yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini sanggup : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari materi yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).
Banyak sekali reaksi yang dipakai dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan yakni zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan sanggup dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk bila larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, berdasarkan definisi yakni sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada banyak sekali kondisi, menyerupai suhu, tekanan, konsentrasi bahan- materi lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990)
